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索氏萃取器的原理和規(guī)范操作

 更新時(shí)間:2013-06-05 點(diǎn)擊量:4207

 索氏萃取器又稱(chēng)脂肪抽取器或脂肪抽出器 。

     索氏萃取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的(圖 ),提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶?jī)?nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類(lèi)物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jī)?nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提*為止。 

     從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需    要的物質(zhì)浸出來(lái),即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。    

    在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器索氏萃取器來(lái)提取、脂肪提取器如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約    溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后    將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?/font>1內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓    底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過(guò)提取器  的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超  過(guò)虹吸管4的zui高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分?/font> 質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。  

    液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.

    一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.

    另一種是采用索氏萃取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏萃取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提 取時(shí)間,所以萃取效率較高。  

      索氏萃取器應(yīng)用舉例:萃取法提取粗Caffeine 

      用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱(chēng)取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,打開(kāi)電源,加熱回流2小時(shí).  實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏萃取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液拆除索氏萃取器若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾,至剩余5mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸 干成粉狀。然后用升華法獲得其晶體。 

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